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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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차분 스캔 열량 측정이란 무엇인가요?

중국 Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. 인증
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차분 스캔 열량 측정이란 무엇인가요?
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차동 스캐닝 열량 측정 란 무엇입니까?

 

 

ZL-3047A 차동 스캐닝 열량 측정 (DSC) 특정 온도 범위에서 가열되거나 냉각하는 동안 샘플에 의해 방출되거나 흡수되는 열을 측정하는 데 사용되는 분석 기술입니다. 재료의 열 특성을 특성화하는 것 외에도, DSC는 유리 전이 온도, 용융 및 결정화 이벤트를 포함하여 특정 위상 전이가 발생하는 온도를 결정하기 위해 사용됩니다.

차동 주사 열량 측정 실험을 수행하려면 시험에 필요한 온도 범위를 제공하고 온도 및 열 흐름 변화를 정확하게 모니터링 할 수있는 기기가 필요합니다.

에이열 플럭스 DSC 기기샘플과 기준 재료가 배치되는 용광로로 구성됩니다. 샘플은 금속 팬 (일반적으로 알루미늄)에 캡슐화되는 반면, 기준은 일반적으로 빈 팬입니다. 퍼니스는 가열되거나 냉각되며 온도마다 다를 때 열 흐름 특성이 관찰됩니다. 정량적 열 흐름 정보는 샘플과 기준 사이의 측정 된 온도 차이로부터 결정될 수있다.

 

 
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중합체 분석
폴리머는 ZL-3047A DSC를 사용하여 일반적으로 분석하여 유리 전이 온도 (TG), 결정화 온도 (TC) 및 용융 온도 (TM)를 포함한 열전 전이 지점을 결정합니다. 이러한 열전기는 종종 특정 성능 사양을 충족시키기위한 폴리머의 작동 범위를 정의합니다. 처리 거동과 재료 특성 모두 유변학 적 특성에 의해 영향을 받기 때문에, 유변학 측정은 또한 중합체 구조를 최적화하기위한 중요한 통찰력을 제공 할 수있다.
 
제약 응용
ZL-3047A DSC는 제약 재료를 연구하는 데 매우 효과적입니다. 감지 할 수 있습니다.
다형성 (다른 결정질 형태)
시간에 따른 구조적 변화 (노화 효과)
비정질 함량 (안정성 평가)
약물 자궁 경부 호환성 (제제 스크리닝)
 
결과 데이터는 약물 생체 이용률, 처리 조건, 저장 요구 사항 및 유적 수명 안정성에 크게 영향을 줄 수 있습니다. 대부분의 경우 적은 샘플 수량 만 사용할 수 있으므로 고감도 DSC 기기가 필수적입니다.

 

이 모든 기술 대화 후에도 여전히 궁금 할 것입니다. DSC는 정확히 무엇입니까? 오늘, 핵심 원칙을 이해하기 위해 평범한 언어로 분류합시다.
 

열량 측정 → 가열/냉각 중에 재료가 얼마나 많은 열이 흡수되거나 방출되는지 측정합니다.
 
스캐닝 → 분당 10 ° C에서 가열되는 프로그램 제어 선형 온도 변화를 나타냅니다.
 
미분(핵심 개념!) →는 열 흐름 차이를 측정하기 위해 샘플을 기준 재료와 비교하는 것을 의미합니다.
 

즉, DSC 악기에는 내부에 두 개의 팬이 포함되어 있습니다.

• 샘플을 보유합니다

• 다른 사람은 a"참조 자료"(일반적으로 열 변화가없는 불활성, 빈 도가니).

 

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"비교가 정말로 필요합니까?"
 
"우리는 그것을 건너 뛸 수 있습니까?"
 
"절대적으로!"
 

이유는 다음과 같습니다.

당신이 요리하고 팬에있는 것이 있는지 감지하고 싶다고 상상해보십시오.작고 보기 어리석은 동물(스테이크를 뿌린 것처럼). 당신은 다음과 같습니다.

  • 팬 a: 샘플이 포함되어 있습니다 (예 : 스테이크)

  • 팬 b: 비어 (팬 그만)

당신은 두 팬을 가열합니다동일하게별도의 스토브에.

 

팬 A 만 모니터링하는 경우 :

온도가 상승하는 것을 보았습니다말할 수 없습니다:

  1. 팬 자체가 열을 흡수하고 있습니까?

  2. 스테이크 요리 (흡열 반응)입니까?

  3. 아니면 스토브 전력 변동입니까?

당신은 스테이크의 행동에 대해서만 배우지 않습니다!
 

그러나 PAN A와 PAN B를 비교하면 :

팬이 가열 될 때느리게(스테이크가 요리하기 위해 열을 흡수하기 때문에) Pan B는 정상적으로 가열되는 동안 → 당신은 다음을 알고 있습니다.
"아하! 팬 A의 무언가가 열을 흡수하고 있습니다. (용융 또는 유리 전이와 같은) 물리적 변화가 있습니다!"
 

이것은 "차별적"원칙입니다.

당신은 측정하지 않습니다팬의 절대 열 a- 당신은 그것을 추적하고 있습니다열 흐름 차이Pan A와 Pan B 사이

 

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재료 유형 기본 DSC 응용 프로그램 일반적인 매개 변수

섬유

(예 : 폴리 에스테르, 나일론 섬유)

- 결정화 거동 분석 (결정 성)

- 열처리/스핀 후 프로세스의 적절성을 평가합니다

-배치 투 배치 일관성을 확인하십시오

TG, TM, 냉 결정 피크, 결정 성

영화

(예 : Bopp, 애완 동물 영화)

- 이축 스트레칭 전/후 열 행동 차이를 연구하십시오

- 용융점 분포 분석 (다형성 단계 감지)

- 열면 성과 결정 성 사이의 관계를 조사하십시오

TG, TM, 결정 성, 녹는 피크 폭

일반 플라스틱

(예 : PP, PE, ABS)

- 결정질/비정질 비율을 결정하십시오

- 원료 유형 (TG/TM으로 "지문") 식별)

- 블렌딩/수정 효과를 평가합니다

TG, TM, ΔH (용융), ΔH (결정화)

접착제

(예 : 에폭시, pur)

- 반응/경화 학위를 평가합니다

- 가교 밀도를 분석하십시오

- 열가소성 대 반응성 유형을 구별합니다

- 서비스 온도 범위를 예측하기 위해 TG를 측정하십시오

TG, 발열 피크, 잔류 ​​반응 열

덧신

(예 : EPDM, SBR, 실리콘)

- 동적 성능과 TG를 상관시킵니다

- 가교 밀도 변화를 평가합니다

TG, TG 시프트, 열 이력 효과

 

다음 그림은 4 가지 유형의 전환을 보여주는 일반적인 DSC 곡선입니다.

온도 계수는 →입니다

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2 차 전환의 경우 수평 기준선의 변화입니다.

열 흡수 피크의 경우 테스트 샘플의 용융 또는 용융 전이로 인해 발생합니다.

열 흡수 피크의 경우 테스트 샘플의 분해 또는 절단 반응으로 인해 발생합니다.

샘플 결정 위상 전이의 결과 인 발열 피크입니다.

 

DSC 그래프 축의 해석

x 축 (수평 축)

  • 대표합니다: 온도

  • 단위: 섭씨도 (° C)

  • 설명: 간단 - 가열/냉각 중 온도 경사로를 보여줍니다.

y 축 (수직 축)

  • 대표합니다:열 흐름(또한 호출열 전력))

  • 단위: Milliwatts (MW)

  • 주요 설명:

    • y 축이 있습니다~ 아니다온도 또는 총 에너지를 보여줍니다.

    • 그것은 측정합니다열 흐름 차이동일한 가열 속도를 유지하기 위해 샘플과 기준 팬 사이.

    • :

      • DSC가 읽는 경우열 흐름 = 8 MW, 그것은 의미합니다 :

        • 샘플입니다열 흡수(흡열).

        • 기기가 공급되고 있습니다0.008 J/s 추가동일한 속도로 두 가열을 유지하기 위해 샘플 (vs. 참조)에.

경사 (열 흐름 변화 속도)

  • 정의: 단위 온도/시간당 열 흐름이 얼마나 빨리 변화합니다.

  • 해석:

    • 가파른 상향 경사→ 열 흡수가 가속화되고 있습니다 (예 : 갑작스런 녹는).

    • 평평한 경사→ 열 흐름이 점차적으로 변합니다.

    • 가파른 아래쪽 경사→ 열 방출이 증가하고 있습니다 (예 : 발열 반응이 시작).

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메모:DSC 곡선에서 피크의 "긍정적"또는 "음의"방향은 절대적이지 않습니다. 기기의 경우에 따라 다릅니다.열 흐름 방향 설정.
 

DSC를 준수하는 국제 표준 중 일부는 다음과 같습니다.

 

표준 번호 응용 프로그램의 범위 주요 내용
ISO 11357 플라스틱의 DSC 테스트 유리 전이 (TG), 용융 (TM), 결정화, 산화 안정성
ASTM E967 DSC 온도 교정 기준 재료를 사용한 온도 교정 (예 : 인듐, 아연)
ASTM E968 DSC 열 흐름 교정 용융 엔탈피를 통한 열 흐름 신호 교정
JIS K 7121 일본 산업 표준 (ISO 11357에 해당) 플라스틱의 열 분석을위한 기본 방법

 

재료 별 표준

중합체

  • ISO 11357-3: 결정도 측정

  • ASTM D3418: 용융/결정화 온도 및 엔탈피

  • ASTM D7426: 고무 TG 분석

의약품

  • USP <891>: 열 분석 검증

  • ICH Q6A: 다형성 검출 (DSC는 1 차 방법)

궤조

  • ASTM E794: 금속 융점 결정

  • ISO 17851: 산화 행동

 

특수한 방법

기준 테스트 유형 응용 프로그램 예
ISO 11357-6 산화 유도 시간 (OIT) 폴리에틸렌 파이프 안정성
ASTM D3895 폴리올레핀 OIT 테스트 첨가제 효과
ISO 11357-4 열 용량 측정 복합 재료

 

교정 및 검증

 

  • ISO 11357-1: 기본 DSC 교정

  • ASTM E2716: 데이터 검증 절차

  • NIST SRM 720: 사파이어 열 용량 표준

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선술집 시간 : 2025-05-29 15:45:57 >> 뉴스 명부
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