ZL-3047A 차동 스캐닝 열량 측정 (DSC) 특정 온도 범위에서 가열되거나 냉각하는 동안 샘플에 의해 방출되거나 흡수되는 열을 측정하는 데 사용되는 분석 기술입니다. 재료의 열 특성을 특성화하는 것 외에도, DSC는 유리 전이 온도, 용융 및 결정화 이벤트를 포함하여 특정 위상 전이가 발생하는 온도를 결정하기 위해 사용됩니다.
차동 주사 열량 측정 실험을 수행하려면 시험에 필요한 온도 범위를 제공하고 온도 및 열 흐름 변화를 정확하게 모니터링 할 수있는 기기가 필요합니다.
에이열 플럭스 DSC 기기샘플과 기준 재료가 배치되는 용광로로 구성됩니다. 샘플은 금속 팬 (일반적으로 알루미늄)에 캡슐화되는 반면, 기준은 일반적으로 빈 팬입니다. 퍼니스는 가열되거나 냉각되며 온도마다 다를 때 열 흐름 특성이 관찰됩니다. 정량적 열 흐름 정보는 샘플과 기준 사이의 측정 된 온도 차이로부터 결정될 수있다.
이 모든 기술 대화 후에도 여전히 궁금 할 것입니다. DSC는 정확히 무엇입니까? 오늘, 핵심 원칙을 이해하기 위해 평범한 언어로 분류합시다.
즉, DSC 악기에는 내부에 두 개의 팬이 포함되어 있습니다.
• 샘플을 보유합니다
• 다른 사람은 a"참조 자료"(일반적으로 열 변화가없는 불활성, 빈 도가니).
이유는 다음과 같습니다.
당신이 요리하고 팬에있는 것이 있는지 감지하고 싶다고 상상해보십시오.작고 보기 어리석은 동물(스테이크를 뿌린 것처럼). 당신은 다음과 같습니다.
팬 a: 샘플이 포함되어 있습니다 (예 : 스테이크)
팬 b: 비어 (팬 그만)
당신은 두 팬을 가열합니다동일하게별도의 스토브에.
팬 A 만 모니터링하는 경우 :
온도가 상승하는 것을 보았습니다말할 수 없습니다:
팬 자체가 열을 흡수하고 있습니까?
스테이크 요리 (흡열 반응)입니까?
아니면 스토브 전력 변동입니까?
→당신은 스테이크의 행동에 대해서만 배우지 않습니다!
그러나 PAN A와 PAN B를 비교하면 :
팬이 가열 될 때느리게(스테이크가 요리하기 위해 열을 흡수하기 때문에) Pan B는 정상적으로 가열되는 동안 → 당신은 다음을 알고 있습니다.
"아하! 팬 A의 무언가가 열을 흡수하고 있습니다. (용융 또는 유리 전이와 같은) 물리적 변화가 있습니다!"
이것은 "차별적"원칙입니다.
당신은 측정하지 않습니다팬의 절대 열 a- 당신은 그것을 추적하고 있습니다열 흐름 차이Pan A와 Pan B 사이
재료 유형 | 기본 DSC 응용 프로그램 | 일반적인 매개 변수 |
섬유 (예 : 폴리 에스테르, 나일론 섬유) |
- 결정화 거동 분석 (결정 성) - 열처리/스핀 후 프로세스의 적절성을 평가합니다 -배치 투 배치 일관성을 확인하십시오 |
TG, TM, 냉 결정 피크, 결정 성 |
영화 (예 : Bopp, 애완 동물 영화) |
- 이축 스트레칭 전/후 열 행동 차이를 연구하십시오 - 용융점 분포 분석 (다형성 단계 감지) - 열면 성과 결정 성 사이의 관계를 조사하십시오 |
TG, TM, 결정 성, 녹는 피크 폭 |
일반 플라스틱 (예 : PP, PE, ABS) |
- 결정질/비정질 비율을 결정하십시오 - 원료 유형 (TG/TM으로 "지문") 식별) - 블렌딩/수정 효과를 평가합니다 |
TG, TM, ΔH (용융), ΔH (결정화) |
접착제 (예 : 에폭시, pur) |
- 반응/경화 학위를 평가합니다 - 가교 밀도를 분석하십시오 - 열가소성 대 반응성 유형을 구별합니다 - 서비스 온도 범위를 예측하기 위해 TG를 측정하십시오 |
TG, 발열 피크, 잔류 반응 열 |
덧신 (예 : EPDM, SBR, 실리콘) |
- 동적 성능과 TG를 상관시킵니다 - 가교 밀도 변화를 평가합니다 |
TG, TG 시프트, 열 이력 효과 |
다음 그림은 4 가지 유형의 전환을 보여주는 일반적인 DSC 곡선입니다.
온도 계수는 →입니다
ⅰ 2 차 전환의 경우 수평 기준선의 변화입니다.
ⅱ열 흡수 피크의 경우 테스트 샘플의 용융 또는 용융 전이로 인해 발생합니다.
ⅲ열 흡수 피크의 경우 테스트 샘플의 분해 또는 절단 반응으로 인해 발생합니다.
ⅳ 샘플 결정 위상 전이의 결과 인 발열 피크입니다.
DSC 그래프 축의 해석
x 축 (수평 축)
대표합니다: 온도
단위: 섭씨도 (° C)
설명: 간단 - 가열/냉각 중 온도 경사로를 보여줍니다.
y 축 (수직 축)
대표합니다:열 흐름(또한 호출열 전력))
단위: Milliwatts (MW)
주요 설명:
y 축이 있습니다~ 아니다온도 또는 총 에너지를 보여줍니다.
그것은 측정합니다열 흐름 차이동일한 가열 속도를 유지하기 위해 샘플과 기준 팬 사이.
예:
DSC가 읽는 경우열 흐름 = 8 MW, 그것은 의미합니다 :
샘플입니다열 흡수(흡열).
기기가 공급되고 있습니다0.008 J/s 추가동일한 속도로 두 가열을 유지하기 위해 샘플 (vs. 참조)에.
경사 (열 흐름 변화 속도)
정의: 단위 온도/시간당 열 흐름이 얼마나 빨리 변화합니다.
해석:
가파른 상향 경사→ 열 흡수가 가속화되고 있습니다 (예 : 갑작스런 녹는).
평평한 경사→ 열 흐름이 점차적으로 변합니다.
가파른 아래쪽 경사→ 열 방출이 증가하고 있습니다 (예 : 발열 반응이 시작).
메모:DSC 곡선에서 피크의 "긍정적"또는 "음의"방향은 절대적이지 않습니다. 기기의 경우에 따라 다릅니다.열 흐름 방향 설정.
DSC를 준수하는 국제 표준 중 일부는 다음과 같습니다.
표준 번호 | 응용 프로그램의 범위 | 주요 내용 |
ISO 11357 | 플라스틱의 DSC 테스트 | 유리 전이 (TG), 용융 (TM), 결정화, 산화 안정성 |
ASTM E967 | DSC 온도 교정 | 기준 재료를 사용한 온도 교정 (예 : 인듐, 아연) |
ASTM E968 | DSC 열 흐름 교정 | 용융 엔탈피를 통한 열 흐름 신호 교정 |
JIS K 7121 | 일본 산업 표준 (ISO 11357에 해당) | 플라스틱의 열 분석을위한 기본 방법 |
재료 별 표준
중합체
ISO 11357-3: 결정도 측정
ASTM D3418: 용융/결정화 온도 및 엔탈피
ASTM D7426: 고무 TG 분석
의약품
USP <891>: 열 분석 검증
ICH Q6A: 다형성 검출 (DSC는 1 차 방법)
궤조
ASTM E794: 금속 융점 결정
ISO 17851: 산화 행동
특수한 방법
기준 | 테스트 유형 | 응용 프로그램 예 |
---|---|---|
ISO 11357-6 | 산화 유도 시간 (OIT) | 폴리에틸렌 파이프 안정성 |
ASTM D3895 | 폴리올레핀 OIT 테스트 | 첨가제 효과 |
ISO 11357-4 | 열 용량 측정 | 복합 재료 |
교정 및 검증
ISO 11357-1: 기본 DSC 교정
ASTM E2716: 데이터 검증 절차
NIST SRM 720: 사파이어 열 용량 표준
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