ZL-3047A 미분 주사 열량 측정법(DSC) 특정 온도 범위에서 가열 또는 냉각하는 동안 시료가 방출하거나 흡수하는 열을 측정하는 데 사용되는 분석 기술입니다. DSC는 재료의 열적 특성을 특성화하는 것 외에도 유리 전이 온도, 용융 및 결정화 현상을 포함하여 특정 상 전이가 발생하는 온도를 결정하는 데에도 사용됩니다.
미분 주사 열량 측정 실험을 수행하려면 테스트에 필요한 온도 범위를 제공하고 온도 및 열 흐름 변화를 정밀하게 모니터링할 수 있는 기기가 필요합니다.
A 열 흐름 DSC 기기는 시료와 기준 물질이 놓이는 용광로로 구성됩니다. 시료는 금속 팬(일반적으로 알루미늄)에 캡슐화되고, 기준 물질은 일반적으로 빈 팬입니다. 용광로를 가열 또는 냉각하고, 열 흐름 특성은 온도에 따라 변화하는 대로 관찰됩니다. 정량적 열 흐름 정보는 시료와 기준 물질 간의 측정된 온도 차이로부터 결정될 수 있습니다.
이 모든 기술적인 이야기를 마치고도 DSC가 정확히 무엇인지 궁금할 수 있습니다. 오늘, 핵심 원리를 이해하기 위해 쉬운 언어로 설명해 보겠습니다.
다시 말해, DSC 기기에는 두 개의 팬이 들어 있습니다.
• 하나는 시료를 담고 있습니다.
• 다른 하나는 "기준 물질"(일반적으로 열 변화를 겪지 않는 비활성, 빈 도가니)을 담고 있습니다.
이유는 다음과 같습니다.
요리를 하고 프라이팬에서 무언가가 변화(스테이크 굽는 것과 같이)하는지 감지하고 싶다고 상상해 보세요. 다음과 같은 것이 있습니다.
팬 A: 시료(예: 스테이크) 포함
팬 B: 비어 있음(단지 팬)
두 팬을 동일하게별도의 동일한 스토브에서 가열합니다.
팬 A만 모니터링하는 경우:
온도가 상승하는 것을 볼 수 있지만, 알 수 없습니다더 가파른 상승 기울기
팬 자체가 열을 흡수하고 있습니까?
스테이크가 요리되고 있습니까(흡열 반응)?
아니면 단순히 스토브 전력 변동입니까?
→ 스테이크 자체의 거동에 대해 아무것도 알 수 없습니다!
그러나 팬 A와 팬 B를 비교하는 경우:
팬 A가 더 느리게가열되면(스테이크가 요리하기 위해 열을 흡수하기 때문에) 팬 B는 정상적으로 가열됩니다 → 다음과 같이 깨닫습니다.
"아하! 팬 A의 무언가가 열을 흡수하고 있습니다. 물리적 변화(용융 또는 유리 전이와 같은)를 겪고 있습니다!"
이것이 "미분" 원리입니다:
팬 A의 절대 열을 측정하는 것이 아니라 — 팬 A와 팬 B 간의 를 측정하여 동일한 가열 속도를 유지합니다.를 추적하는 것입니다.
재료 유형 | 주요 DSC 응용 분야 | 일반적인 매개변수 |
섬유 (예: 폴리에스터, 나일론 섬유) |
- 결정화 거동(결정성) 분석 - 열처리/후방사 공정의 적절성 평가 - 배치 간 일관성 확인 |
Tg, Tm, 저온 결정화 피크, 결정성 |
필름 (예: BOPP, PET 필름) |
- 이축 연신 전/후의 열 거동 차이 연구 - 용융점 분포 분석(다형성 상 감지) - 열 밀봉성 및 결정성 간의 관계 조사 |
Tg, Tm, 결정성, 용융 피크 폭 |
일반 플라스틱 (예: PP, PE, ABS) |
- 결정성/무정형 비율 결정 - 원료 유형 식별(Tg/Tm을 "지문"으로) - 혼합/수정 효과 평가 |
Tg, Tm, ΔH(용융), ΔH(결정화) |
접착제 (예: 에폭시, PUR) |
- 반응/경화 정도 평가 - 가교 밀도 분석 - 열가소성 대 반응성 유형 구분 - Tg를 측정하여 사용 온도 범위 예측 |
Tg, 발열 피크, 잔류 반응열 |
고무 (예: EPDM, SBR, 실리콘) |
- Tg를 동적 성능과 상관 관계 - 가교 밀도 변화 평가 |
Tg, Tg 이동, 열 이력 효과 |
다음 그림은 네 가지 유형의 전이를 보여주는 일반적인 DSC 곡선입니다.
온도 계수는 →
① 2차 전이의 경우, 수평 기준선의 변화입니다.
② 열 흡수 피크의 경우, 테스트 시료의 용융 또는 용융 전이로 인해 발생합니다.
③ 열 흡수 피크의 경우, 테스트 시료의 분해 또는 절단 반응으로 인해 발생합니다.
④ 는 시료 결정상 전이의 결과인 발열 피크입니다.
DSC 그래프 축 해석
X축(수평축)
표시: 온도
단위: 섭씨(°C)
설명: 간단합니다 – 가열/냉각 중의 온도 램프를 보여줍니다.
Y축(수직축)
표시: 열 흐름(열 동력)이라고도 함
단위: 밀리와트(mW)
주요 설명더 가파른 상승 기울기
Y축은 온도 또는 총 에너지를 표시하지 않습니다.시료와 기준 팬 간의
열 흐름 차이를 측정하여 동일한 가열 속도를 유지합니다.예시
:더 가파른 상승 기울기
열 흐름 = 8 mW를 읽는 경우, 이는 다음을 의미합니다.시료가
열을 흡수하고 있습니다(흡열).기기는
0.008 J/s 추가를 시료에 공급하고 있습니다(기준 물질 대비) 두 가지 모두 동일한 속도로 가열되도록 합니다.기울기(열 흐름 변화율)
정의
: 단위 온도/시간당 열 흐름이 얼마나 빨리 변하는지.해석
:더 가파른 상승 기울기
→ 열 흡수가 가속화되고 있습니다(예: 갑작스러운 용융).더 평평한 기울기
→ 열 흐름이 점차적으로 변합니다.더 가파른 하강 기울기
→ 열 방출이 증가하고 있습니다(예: 발열 반응이 시작됨).참고:
DSC 곡선에서 피크의 "양수" 또는 "음수" 방향은 절대적인 것이 아닙니다 — 기기의 열 흐름 방향 설정에 따라 달라집니다.DSC가 준수하는 일부 국제 표준은 다음과 같습니다.
표준 번호
적용 범위 | 주요 내용 | ISO 11357 |
플라스틱의 DSC 테스트 | 유리 전이(Tg), 용융(Tm), 결정화, 산화 안정성 | ASTM E967 |
DSC 온도 보정 | 기준 물질(예: 인듐, 아연)을 사용한 온도 보정 | ASTM E968 |
DSC 열 흐름 보정 | 용융 엔탈피를 통한 열 흐름 신호 보정 | JIS K 7121 |
일본 산업 표준(ISO 11357과 동일) | 플라스틱의 열 분석 기본 방법 | 재료별 표준 |
ISO 11357-3
: 결정성 측정ASTM D3418
: 용융/결정화 온도 및 엔탈피ASTM D7426
: 고무 Tg 분석제약
USP
: 열 분석 검증<891>ICH Q6A
: 다형성 감지(DSC가 주요 방법)금속
ASTM E794
: 금속 용융점 결정ISO 17851
: 산화 거동특수 방법
표준
테스트 유형 | 응용 예시 | ISO 11357-6 |
---|---|---|
산화 유도 시간(OIT) | 폴리에틸렌 파이프 안정성 | ASTM D3895 |
폴리올레핀 OIT 테스트 | 첨가제 효과 | ISO 11357-4 |
열용량 측정 | 복합 재료 | 보정 및 검증 |
ISO 11357-1
: 기본 DSC 보정ASTM E2716
: 데이터 검증 절차NIST SRM 720
: 사파이어 열용량 표준
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