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Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd.
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차분 스캔 열량 측정이란 무엇인가요?

중국 Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. 인증
중국 Dongguan Zhongli Instrument Technology Co., Ltd. 인증
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차분 스캔 열량 측정이란 무엇인가요?
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미분 주사 열량 측정법이란 무엇입니까?

 

 

ZL-3047A 미분 주사 열량 측정법(DSC) 특정 온도 범위에서 가열 또는 냉각하는 동안 시료가 방출하거나 흡수하는 열을 측정하는 데 사용되는 분석 기술입니다. DSC는 재료의 열적 특성을 특성화하는 것 외에도 유리 전이 온도, 용융 및 결정화 현상을 포함하여 특정 상 전이가 발생하는 온도를 결정하는 데에도 사용됩니다.

미분 주사 열량 측정 실험을 수행하려면 테스트에 필요한 온도 범위를 제공하고 온도 및 열 흐름 변화를 정밀하게 모니터링할 수 있는 기기가 필요합니다.

A 열 흐름 DSC 기기는 시료와 기준 물질이 놓이는 용광로로 구성됩니다. 시료는 금속 팬(일반적으로 알루미늄)에 캡슐화되고, 기준 물질은 일반적으로 빈 팬입니다. 용광로를 가열 또는 냉각하고, 열 흐름 특성은 온도에 따라 변화하는 대로 관찰됩니다. 정량적 열 흐름 정보는 시료와 기준 물질 간의 측정된 온도 차이로부터 결정될 수 있습니다.

 

 
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고분자 분석
 
고분자는 일반적으로 ZL-3047A DSC를 사용하여 유리 전이 온도(Tg), 결정화 온도(Tc) 및 용융 온도(Tm)를 포함한 열 전이점을 결정합니다. 이러한 열 전이는 종종 특정 성능 사양을 충족하기 위해 고분자의 작동 범위를 정의합니다. 가공 거동과 재료 특성 모두 유변학적 특성의 영향을 받기 때문에 유변학적 측정은 고분자 구조를 최적화하는 데 중요한 통찰력을 제공할 수도 있습니다.
 
제약 응용 분야
 
ZL-3047A DSC는 제약 물질 연구에 매우 효과적입니다. 다음을 감지할 수 있습니다.
다형성(다른 결정 형태)
시간 경과에 따른 구조적 변화(노화 효과)
무정형 함량(안정성 평가)
약물-부형제 적합성(제형 스크리닝)
 
결과 데이터는 약물 생체 이용률, 가공 조건, 보관 요구 사항 및 유통 기한 안정성에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다. 많은 경우 소량의 시료만 사용할 수 있으므로 고감도 DSC 기기가 필수적입니다.

 

이 모든 기술적인 이야기를 마치고도 DSC가 정확히 무엇인지 궁금할 수 있습니다. 오늘, 핵심 원리를 이해하기 위해 쉬운 언어로 설명해 보겠습니다.
 

열량 측정법 → 가열/냉각하는 동안 재료가 흡수하거나 방출하는 열의 양을 측정합니다.
 
주사 → 프로그램 제어 선형 온도 변화, 예를 들어 분당 10°C 가열을 의미합니다.
 
미분(핵심 개념!) → 시료를 기준 물질과 비교하여 열 흐름 차이를 측정하는 것을 의미합니다.
 

다시 말해, DSC 기기에는 두 개의 팬이 들어 있습니다.

• 하나는 시료를 담고 있습니다.

• 다른 하나는 "기준 물질"(일반적으로 열 변화를 겪지 않는 비활성, 빈 도가니)을 담고 있습니다.

 

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"비교가 정말 필요할까요?"
 
"생략할 수 있을까요?"
 
"절대 안 됩니다!"
 

이유는 다음과 같습니다.

요리를 하고 프라이팬에서 무언가가 변화(스테이크 굽는 것과 같이)하는지 감지하고 싶다고 상상해 보세요. 다음과 같은 것이 있습니다.

  • 팬 A: 시료(예: 스테이크) 포함

  • 팬 B: 비어 있음(단지 팬)

두 팬을 동일하게별도의 동일한 스토브에서 가열합니다.

 

팬 A만 모니터링하는 경우:

온도가 상승하는 것을 볼 수 있지만, 알 수 없습니다더 가파른 상승 기울기

  1. 팬 자체가 열을 흡수하고 있습니까?

  2. 스테이크가 요리되고 있습니까(흡열 반응)?

  3. 아니면 단순히 스토브 전력 변동입니까?

스테이크 자체의 거동에 대해 아무것도 알 수 없습니다!
 

그러나 팬 A와 팬 B를 비교하는 경우:

팬 A가 더 느리게가열되면(스테이크가 요리하기 위해 열을 흡수하기 때문에) 팬 B는 정상적으로 가열됩니다 → 다음과 같이 깨닫습니다.
"아하! 팬 A의 무언가가 열을 흡수하고 있습니다. 물리적 변화(용융 또는 유리 전이와 같은)를 겪고 있습니다!"
 

이것이 "미분" 원리입니다:

팬 A의 절대 열을 측정하는 것이 아니라 — 팬 A와 팬 B 간의 를 측정하여 동일한 가열 속도를 유지합니다.를 추적하는 것입니다.

 

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재료 유형 주요 DSC 응용 분야 일반적인 매개변수

섬유

(예: 폴리에스터, 나일론 섬유)

- 결정화 거동(결정성) 분석

- 열처리/후방사 공정의 적절성 평가

- 배치 간 일관성 확인

Tg, Tm, 저온 결정화 피크, 결정성

필름

(예: BOPP, PET 필름)

- 이축 연신 전/후의 열 거동 차이 연구

- 용융점 분포 분석(다형성 상 감지)

- 열 밀봉성 및 결정성 간의 관계 조사

Tg, Tm, 결정성, 용융 피크 폭

일반 플라스틱

(예: PP, PE, ABS)

- 결정성/무정형 비율 결정

- 원료 유형 식별(Tg/Tm을 "지문"으로)

- 혼합/수정 효과 평가

Tg, Tm, ΔH(용융), ΔH(결정화)

접착제

(예: 에폭시, PUR)

- 반응/경화 정도 평가

- 가교 밀도 분석

- 열가소성 대 반응성 유형 구분

- Tg를 측정하여 사용 온도 범위 예측

Tg, 발열 피크, 잔류 반응열

고무

(예: EPDM, SBR, 실리콘)

- Tg를 동적 성능과 상관 관계

- 가교 밀도 변화 평가

Tg, Tg 이동, 열 이력 효과

 

다음 그림은 네 가지 유형의 전이를 보여주는 일반적인 DSC 곡선입니다.

온도 계수는 →

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2차 전이의 경우, 수평 기준선의 변화입니다.

열 흡수 피크의 경우, 테스트 시료의 용융 또는 용융 전이로 인해 발생합니다.

열 흡수 피크의 경우, 테스트 시료의 분해 또는 절단 반응으로 인해 발생합니다.

는 시료 결정상 전이의 결과인 발열 피크입니다.

 

DSC 그래프 축 해석

X축(수평축)

  • 표시: 온도

  • 단위: 섭씨(°C)

  • 설명: 간단합니다 – 가열/냉각 중의 온도 램프를 보여줍니다.

Y축(수직축)

  • 표시: 열 흐름(열 동력)이라고도 함

  • 단위: 밀리와트(mW)

  • 주요 설명더 가파른 상승 기울기

    • Y축은 온도 또는 총 에너지를 표시하지 않습니다.시료와 기준 팬 간의

    • 열 흐름 차이를 측정하여 동일한 가열 속도를 유지합니다.예시

    • :더 가파른 상승 기울기

      • 열 흐름 = 8 mW를 읽는 경우, 이는 다음을 의미합니다.시료가

        • 열을 흡수하고 있습니다(흡열).기기는

        • 0.008 J/s 추가를 시료에 공급하고 있습니다(기준 물질 대비) 두 가지 모두 동일한 속도로 가열되도록 합니다.기울기(열 흐름 변화율)

정의

  • : 단위 온도/시간당 열 흐름이 얼마나 빨리 변하는지.해석

  • :더 가파른 상승 기울기

    • → 열 흡수가 가속화되고 있습니다(예: 갑작스러운 용융).더 평평한 기울기

    • → 열 흐름이 점차적으로 변합니다.더 가파른 하강 기울기

    • → 열 방출이 증가하고 있습니다(예: 발열 반응이 시작됨).참고:

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DSC 곡선에서 피크의 "양수" 또는 "음수" 방향은 절대적인 것이 아닙니다 — 기기의 열 흐름 방향 설정에 따라 달라집니다.DSC가 준수하는 일부 국제 표준은 다음과 같습니다.
 

표준 번호

 

적용 범위 주요 내용 ISO 11357
플라스틱의 DSC 테스트 유리 전이(Tg), 용융(Tm), 결정화, 산화 안정성 ASTM E967
DSC 온도 보정 기준 물질(예: 인듐, 아연)을 사용한 온도 보정 ASTM E968
DSC 열 흐름 보정 용융 엔탈피를 통한 열 흐름 신호 보정 JIS K 7121
일본 산업 표준(ISO 11357과 동일) 플라스틱의 열 분석 기본 방법 재료별 표준

 

고분자

ISO 11357-3

  • : 결정성 측정ASTM D3418

  • : 용융/결정화 온도 및 엔탈피ASTM D7426

  • : 고무 Tg 분석제약

USP

  • : 열 분석 검증<891>ICH Q6A

  • : 다형성 감지(DSC가 주요 방법)금속

ASTM E794

  • : 금속 용융점 결정ISO 17851

  • : 산화 거동특수 방법

 

표준

테스트 유형 응용 예시 ISO 11357-6
산화 유도 시간(OIT) 폴리에틸렌 파이프 안정성 ASTM D3895
폴리올레핀 OIT 테스트 첨가제 효과 ISO 11357-4
열용량 측정 복합 재료 보정 및 검증

 

ISO 11357-1

 

  • : 기본 DSC 보정ASTM E2716

  • : 데이터 검증 절차NIST SRM 720

  • : 사파이어 열용량 표준

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선술집 시간 : 2025-05-29 15:45:57 >> 뉴스 명부
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